Modele de nir

Les donn?es spectroscopiques du NIR de formation pour le processus de r?action ont ?t? recueillies avec 3 r?plications en continu toutes les 30 s, et la valeur moyenne a ?t? d?termin?e comme les donn?es d`absorption spectrale de l`?chantillon ? ce moment. Les donn?es de l`ensemble d`?talonnage ?taient la moyenne des valeurs spectrales en trois fois qui ont ?t? recueillies une fois toutes les 1 min dans un autre proc?d? de synth?se par lots [9]. Les auteurs d?clarent qu`il n`y a pas de conflit d`int?r?ts concernant la publication de ce document. Sur la base du mod?le PLSR d?velopp? ci-dessus, 21 lots d`exp?riences synth?tiques ont ?t? utilis?s pour v?rifier l`exactitude du mod?le de r?gression. Le contenu du produit du mod?le NIR et l`analyse du GC hors ligne sont r?pertori?s et compar?s dans le tableau 4. On peut constater que la diff?rence des deux contenus est faible, sauf pour l`?chantillon n ° 9, qui pourrait ?tre le r?sultat d`une erreur exp?rimentale. Apr?s que cet ?chantillon non qualifi? est supprim?, l`?cart relatif moyen peut atteindre 1,12%, et la r?cup?ration moyenne pr?vue est 101,12%. Les r?sultats du tableau 4 peuvent prouver que la capacit? de pr?diction du mod?le PLSR est bonne pour l`analyse PAT du 2-chloropropionate d`?thyle. Dans l`?tude, nous avons ?tudi? le processus synth?tique de l`?thyle 2-chloropropionate bas? sur l`analyse PLSR et l`utilisation de NIR pour r?aliser la surveillance en ligne et non invasive du processus d`extraction. L`?chantillonnage, l`acquisition du spectre et le syst?me PAT ont ?t? ?labor?s et les mod?les quantitatifs ?tablis peuvent d?tecter le changement dynamique du contenu du produit cible pendant le processus de synth?se avec pr?cision et en temps r?el.

Le spectre d`origine a ?t? pr?trait? par un d?riv? de premier ordre, un d?riv? de second ordre, un lissage MSG, SNV et SG, et ainsi de suite. Les valeurs du mod?le d`?talonnage quantitatif et RMSEC du PLSR indiquaient qu`elle avait de bonnes performances. L`analyse chromatographique en phase gazeuse hors ligne a ?t? utilis?e pour valider la capacit? pr?dictive du mod?le, et les r?sultats de l`?cart relatif moyen et du taux de r?cup?ration dans l`ensemble de validation ?taient id?aux. En bref, la spectroscopie NIR est susceptible d`?tre ?tendue ? l`ensemble du processus de r?action, comme une m?thode de mesure en temps et en continu. Et la technologie d`analyse NIR en ligne s`est av?r?e ?tre une m?thode rapide et efficace pour observer l`ampleur de la r?action avec succ?s. En tant que technologie d`analyse rapide, simple et non destructive, la d?tection en ligne de NIR est devenue un outil utile appliqu? dans diverses r?actions synth?tiques et production industrielle. Diff?rents param?tres physiques et chimiques de l`?chantillon peuvent ?tre analys?s avec une seule analyse. L`?chantillon de produit de r?action a ?t? pr?lev? ? intervalles r?guliers ? partir du pipeline du syst?me PAT. Il a ?t? dilu? 5 fois avec de l`alcool d?shydrat? puis a ?t? filtr? par 0,22 m de filtre Millipore. 5 μL d`?chantillon de solution a ?t? inject? dans l`instrument GC et analys? dans les conditions suivantes: colonne capillaire non polaire TM-1 (15 m ? 0,53 ? 0,5 μM), programmation de la temp?rature (commenc?e ? 90 ° c, maintien pour 0,5 min, puis augment?e ? 165 ° c ? une vitesse de 25 ° c/min) , la temp?rature du port d`injection et le d?tecteur FID sous 180 ° c, N2 ? 65 mL/min en tant que gaz porteur.